連接電解池--將工作電極、輔助電極插進電解池內，參比電極應放進套式鹽橋內。

　　鹽橋的連通過程如下：

　　a.先通過洗耳球從乳膠管口將待測溶液吸進到鹽橋內的環形空間內，并布滿之。

　　b.取約3ml飽和KCl溶液到注進到鹽橋的內套管內。

　　c.將參比電極先插進有乳膠管中，然后一起塞進鹽橋的內套管，并使之緊密（可將乳膠管反向卷起再賽進玻璃套管），通過負壓使內孔溶液不致通過多孔砂芯泄漏。

　　約1～3分鐘后，內外溶液經多孔陶瓷連通，并形成電回路。

　　將電極插頭的玄色護套夾（工作電極）與研究電極，紅色護套夾與輔助電極（即白金電導電極）的極板連接片相連，黃色護套夾與參比電極相連,電位丈量選擇開關置“參比”，數字表顯示即為參比電極相對于研究電極的開路電位。

　　留意：假如內套管內溶液干涸，請留意及時補充，否則電路不通或阻抗過大，會引起嚴重的電流或電位振蕩現象。另外，假如參比電極內KCl*消失，也請及時補充固體KCl。

　　電解池電解的意義：

　　使在通常情況下不發生變化的物質發生氧化還原反應，得到所需的化工產品、進行電鍍以及冶煉活潑的金屬，在金屬的保護方面也有一定的用處。

　　電解池的反應規律：

　　陽極：活潑金屬—電極失電子（Au，Pt除外）；惰性電極—溶液中陰離子失電子

　　失電子能力：活潑金屬（除Pt，Au）>S2->I->Br->Cl->OH->含氧酸根(NO3->SO42-)>F-陰極：溶液中陽離子得電子能力：Ag+>Hg2+>Fe3+>Cu2+>H+（酸）>Pb2+>Sn2+>Fe2+>Zn2+>H+（水）>Al3+>Mg2+>Na+>Ca2+>K+（即金屬活潑性順序表的逆向）規律：鋁前（含鋁）離子不放電，氫（酸）后離子先放電，氫（酸）前鋁后的離子看條件。

　　四類電解型的電解規律（當陽極為惰性電極時）①電解水型（強堿，含氧酸，活潑金屬的含氧酸鹽），pH由溶液的酸堿性決定，溶液呈堿性則pH增大，溶液呈酸性則pH減小，溶液呈中性則pH不變。電解質溶液復原—加適量水。

　　②電解電解質型（無氧酸，不活潑金屬的無氧酸鹽），無氧酸pH變大，不活潑金屬的無氧酸鹽pH不變。電解質溶液復原—加適量電解質。

　　③放氫生堿型（活潑金屬的無氧酸鹽），pH變大。電解質溶液復原—加陰離子相同的酸。

　　④放氧生酸型（不活潑金屬的含氧酸鹽），pH變小。電解質溶液復原—加陽離子相同的堿或氧化物。